大西沟计控中心淘汰落后的二氯化锡-重铬酸钾分析法
发布日期:2016-06-13    作者:潘宗平    
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  目前,大西沟化验室分析铁精粉中全铁的方法主要是仪器分析法和化学滴定分析法。其中,化学滴定法包括两种,一种是三氯化钛-重铬酸钾容量法,一种是二氯化锡-重铬酸钾容量法。大西沟计量中心多年来,一直使用的是化学滴定分析法中的二氯化锡-重铬酸钾容量法。此方法优点是操作简单,步骤较少,容易上手,缺点是分析工程中使用有剧毒化学品汞物质,不利于职业健康,而且分析后的汞废液污染环境,始终是一大安全隐患。
  为了淘汰落后的二氯化锡-重铬酸钾容量法,质量计量控制中心先后安排管理人员和技术人员,前往龙钢公司和汉钢公司化验室学习考察全铁三氯化钛-重铬酸钾滴定分析法,并邀请汉钢公司计量检测中心技术人员前来培训三氯化钛-重铬酸钾滴定分析法。经过考察、学习、培训、实验、比对,质量计量控制中心化验室于2016年6月8日正式使用三氯化钛-重铬酸钾滴定分析法取代了使用多年的二氯化锡-重铬酸钾容量法。自此,剧毒物品汞物质,彻底的告别了质量计量控制中心化验室。
  三氯化钛-重铬酸钾容量法分析步骤如下:称取试样0.2000g于500mL锥形瓶中,加入约0.5g氟化钠,40--50mL浓盐酸,低温加热溶解,体积浓缩小于15mL时取下,用热水冲洗瓶壁,再放在低温电热板上加热至微沸,取下,在不断摇动下趁热滴加二氯化锡溶液至溶液呈淡黄色,立即用水冲洗瓶壁至100mL左右,冷至室温。加钨酸钠溶液15滴,滴加三氯化钛溶液使溶液呈淡蓝色后过加2--3滴,然后以重铬酸钾溶液滴至兰色刚刚消失,加硫磷混酸溶液20mL,二苯胺磺酸钠溶液3滴,立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色为终点。
  使用三氯化钛-重铬酸钾容量法分析全铁,不仅与汉钢公司、龙钢公司全铁分析方法同步,而且分析过程中不使用剧毒物品汞物质,有效的消除了困扰化验室多年的安全隐患,减少了废液对环境的污染。与此同时,新方法使用的化学试剂三氯化钛也比汞便宜了很多,有效的节约了分析化验成本,为公司降本增效工作贡献了一份力量。  (潘宗平)